アークイオンプレーティング法で成膜したTiAlSiN硬質コーティングの残留応力に及ぼすTiSiターゲット磁場強度の影響
参考文献：CHEN YF、GUO ZM、HUI Yら。「アークイオンプレーティング法で成膜したTiAlSiN硬質コーティングの残留応力に対するTiSiターゲット磁場強度の影響[J]」。真空および極低温学、2024、30（1）：57−63。
現在の研究によると、TiNコーティングと比較して、TiAlNコーティングはより高い硬度と切削寿命を示すものの、切削速度と温度が高い場合、耐久性は限られている。炭素（C）、ケイ素（Si）、ホウ素（B）などの元素を添加することで、高温性能を向上させることができる。TiAlSiNコーティングの場合、ナノ複合構造により優れた耐摩耗性と耐酸化性が得られるが、残留応力が実用化を制限している。内部応力の研究は主にTiNコーティングに焦点を当てているが、TiAlSiNコーティングは比較的注目度が低い。したがって、TiAlSiNコーティングにおける内部応力を支配するメカニズムを解明することは非常に重要である。
方法：
サンプル準備： TiAlSiNコーティングは、広東華昇ナノテクノロジー社が開発したMA800 plus複合コーティングシステムを用いたアークイオンプレーティング（AIP）により作製した。この装置は4つのアーク源モジュールを備え、各モジュールには最大出力電流400Aのユニットが2つ搭載されている。実験装置には、純度99.99%のTi50Al50ターゲット2個とTi85Si15ターゲット1個を使用した。Ti50Al50ターゲットにはMAG3磁場構成を、Ti85Si15ターゲットにはMAG3とMAG6の両方の構成を適用した。MAG3マグネトロンは永久磁石と電磁コイルで構成されているが、MAG6マグネトロンは電磁コイルのみで構成されている。真空チャンバーの基底圧力は約0.5 mPaで、Ti50Al50ターゲットは150 Aの電流で動作し、サンプルバイアスは-40～-60 Vの範囲でした。遷移層の成膜中は、窒素ガスを導入して真空圧力を2.3～4.6 Paに維持しました。その後、Ti85Si15ターゲットを活性化してTiAlSiN機能層を成膜し、総膜厚2.5 μm ± 0.3 μmを達成しました。
特性： コーティングされたサンプルの表面形態は、Zeiss Sigma 300 電界放出型走査電子顕微鏡を使用して分析されました。EDS 元素表面スキャンと組成分析を使用して、Ti、Al、Si、および N の原子百分率を測定しました。断面厚さの測定は、ボールピットおよび交差電子顕微鏡法を使用して実施されました。さまざまな磁場下でのコーティングの密着強度は、Anton Paar Revetest® 高負荷スクラッチテスターを使用して測定されました。負荷力は 1 N から 120 N まで 238 N/min の速度で増加し、スクラッチ長は 3 mm、スクラッチ速度は 6 mm/min でした。各サンプルの中央領域に 3 つのスクラッチを作成し、最小値をコーティングの密着強度として記録しました。内部応力試験は、基板曲げ法の原理に基づく SuProFST1000 フィルム応力ゲージを使用して、Stony の式を使用して計算して実施されました。
切断テスト： WNMG080408コーティング超硬合金切削インサートを用いて、被削材として316Lステンレス鋼（硬度≦200 HV）を用いた切削試験を実施した。切削速度Vc = 200 m/min、送り速度Fn = 0.2 mm/r、切削深さAp = 1.5 mm、水冷式エマルジョン冷却の条件で試験を行った。切削後の面摩耗幅VB ≥300 μmまたは刃の破断によって、刃の破損を判定した。Kansai VHX-7000シリーズデジタル顕微鏡システムを用いて、切削面の前面と背面の両方の摩耗パターンを3分ごとに撮影・記録した。
結果と分析
図1： MAG3(a)およびMAG6(b)の磁場分布と、MAG3(c)およびMAG6(d)照射下におけるTi85Si15ターゲット表面のアークスポットの動き
磁場とアークスポットの解析: 磁場分布は、図 1(a) および 1(b) に示すように COMSOL を使用してモデル化され、MAG3 ターゲットはエッジと中心に垂直磁場を持ち、これらの領域の間には平行磁場が存在することが明らかになりました。MAG6 コイルは、MAG3 と同じ 0.5 A の電流強度を維持し、中心に垂直磁場、周辺に平行磁場を生成します。注目すべきは、MAG3 は MAG6 よりも強い磁場を生成することです。MAG3 の影響下では、アークスポットは主にターゲットのエッジと中心領域の間に形成されます。対照的に、MAG6 の弱い磁場は、よりランダムなアークスポットの動きを引き起こします。バイアス電圧が 50 V の場合、MAG3 と MAG6 の部分電流はそれぞれ約 4.5A と 5.5A に達し、磁場が低いほど堆積速度が速くなることを示しています。
図2： 試料M3-1およびM6-1の表面形態および断面形態
表面および断面形態分析: MAG3磁場を使用して作成されたサンプルはM3-1の表面粒子が少なく、MAG6磁場から作成されたサンプルはM6-1の表面粒子が多く、サイズも大きいことが図2に示されています。M6-1の厚さは約2.8 μmで、M3-1の2.2 μmと比較して、M6-1のバイアス電流が高く、堆積速度が速いことに起因します。元素分析により、M3-1はN、Al、Ti、Siの原子百分率がそれぞれ49.14%、32.68%、16.81%、1.37%であるのに対し、M6-1はそれぞれ49.17%、33.52%、15.15%、2.16%であることが明らかになりました。これは、アークターゲット表面の磁場がコーティング中のN元素の原子百分率には影響を与えず、主にターゲット材料のイオン化におけるイオン百分率に影響を与え、それによって元素の凝集および核生成プロセス、ならびに最終的な各元素の原子百分率に影響を与えることを示している。
図3： M3-1およびM6-1のXRDパターンと部分拡大図
コーティング構造解析：XRDパターンは、M3-1およびM6-1の(111)、(200)、および(220)結晶面で強い回折ピークを示しています。(200)面上の立方晶窒化アルミニウム(c-AlN)相は、コーティングの硬度が高く、耐摩耗性が高いことを示しています。M6-1は、M3-1と比較して、(111)面と(200)面の両方でより強い回折ピークとより狭い半値幅を示しており、M6-1の結晶性が優れており、粒径が小さいことを示唆しています。これは、M6-1がM3-1よりもシリコン(Si)を多く含み、結晶粒が小さいことを示しています。
機械的特性と元素分析: サンプル M3-1 と M6-1 の接着強度はそれぞれ 104.2 N と 100.6 N で、硬度は 40.6 GPa と 35.9 GPa でした。両サンプルとも 90 N を超える同等の接着強度を示し、優れた接着性能を示しました。コーティングの内部応力と硬度は、Ti85Si15 ターゲット表面の磁場強度の低下に伴って大幅に低下しました。内部応力は -5.84 GPa から -3.16 GPa に低下し、硬度は 40.6 GPa から 35.9 GPa に低下しました。M6-1 は M3-1 よりもシリコン含有量が高いにもかかわらず、M3-1 の方が優れた硬度を示しました。全体として、M6-1 は M3-1 より硬度が 11% 低いものの、内部応力は約 50% 低下しました。H3/E2 比と MDP パラメータは、M3-1 が M6-1 よりも優れた靭性を示したことを示しています。
図4： M3-2とM6-2の側面摩耗幅
切削試験分析：2種類のコーティングブレードサンプル（M3-2およびM6-2）をそれぞれ2回ずつ切削試験にかけた。その結果、24分経過時点で、M3-2グループのブレード表面の摩耗帯幅はチッピングを伴い950μmに達したが、27分経過時点では、M6-2グループの摩耗帯幅は300μm以下にとどまった。総合分析の結果、MAG6を用いて作製したコーティングサンプルM6-2は、MAG3を用いて作製したコーティングサンプルM3-2と比較して、内部応力が低く、優れた耐摩耗性を示した。
総合的な結論
研究結果によると、Ti85Si15ターゲットの磁場構成を変更することで、2つのTiAlSiNコーティングサンプルが作製された。磁場をMAG3からMAG6（強度が1mTから0.5mTに減少）に変更すると、TiAlSiNコーティングの内部応力は-5.84GPaから-3.16GPaへと46%減少した。この研究は、低磁場下で作製されたコーティングは、結合強度と硬度がほぼ変化しない一方で、切削寿命が30%向上することを示している。
説明と分析： 磁場強度が低いと、ターゲットから蒸発した材料のイオン化率が低下し、コーティング内部の応力が軽減されるため、工具の切削寿命が大幅に延びます。さらに、硬度は低下するものの、コーティングの靭性と耐摩耗性が向上するため、コーティングされた工具は高速加工や乾式切削加工において優れた性能を発揮します。
重要： 本研究は、TiAlSiNコーティングの性能向上に役立つ貴重な実験データを提供するものであり、特にマグネトロンスパッタリングコーティング技術における磁場強度を調整してコーティングの内部応力を最適化することで、工具産業における高性能コーティングの応用に向けて新たなアイデアと技術的支援を提供するものである。